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醇水比对氧化锆气凝胶性能的影响(4)

时间:2019-09-19 20:59来源:毕业论文
氧化锆气凝胶制备包括两大步骤:湿凝胶的制备(主要有锆醇盐水解法、无机盐沉淀法、醇-水溶液加热法、直接溶胶-凝胶法等)和干燥,干燥方法有超临


氧化锆气凝胶制备包括两大步骤:湿凝胶的制备(主要有锆醇盐水解法、无机盐沉淀法、醇-水溶液加热法、直接溶胶-凝胶法等)和干燥,干燥方法有超临界干燥、常压干燥和冷冻干燥方法。
1.4  ZrO2气凝胶制备方法简介
自1976年ZrO2气凝胶首次制备出来,国内外专家对其制备工艺的改进进行大量研究,现今已经有多重方法可制备出优良的结构与性能的ZrO2气凝胶。
1.4.1  沉淀法
沉淀法就是通过调节无机锆盐前驱体的pH 至碱性得到Zr(OH)4,使之直接形成胶状沉淀物,再经过洗涤除去杂质离子,之后进行溶胶化、凝胶化和干燥处理,就可得到ZrO2气凝胶,通过焙烧还可得到不同密度的ZrO2气凝胶粉末。不过该方法制备过程中很多因素都难以控制[11],如氨水浓度,各溶剂的滴加顺序等都会对ZrO2气凝胶的结构和性能造成影响。
沉淀法目前还存在很多缺点,如制备出来的ZrO2气凝胶比表面积较低,制备过程重复次数多,过程繁琐。但是制备工艺简单,各种原料的成本低廉。
1.4.2  锆醇盐水解法
锆醇盐水解法一般以Zr(OBu)4或Zr(OPr)4 为锆源,使用HNO3或者其他酸为催化剂,将去离子水和酒精混合后注入上述溶液中,搅拌后得到醇凝胶,老化之后,再经过超临界干燥即可得到ZrO2气凝胶粉体。Dong Jin Suh 等曾用Zr( OC3H7 ) 4作为锆源,以丙醇为溶剂[29],将含有一定的量硝酸、去离子水和丙醇的混合溶液加入到上诉溶液中,搅拌,老化,超临界干燥后,得到了比表面积为272 m2 /g的ZrO2气凝胶,773 K 煅烧2 h 后比表面积仍有92 m2 /g。
不过由于锆醇盐水解法前驱体制备价格昂贵,工艺控制困难,制约了该方法的进一步发展。 醇水比对氧化锆气凝胶性能的影响(4):http://www.lwfree.cn/cailiao/20190919/39583.html
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