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2-甲基戊酸的合成+文献综述

时间:2017-11-14 11:59来源:毕业论文
察了一条经济、环保的2-甲基戊酸合成路线,主要包括丙醛自缩合、碳碳双键加氢、醛基氧化三个步骤。首先,在60℃时向1% NaOH溶液快速滴加丙醛,滴完5分钟后终止反应,产物收率可以
摘要:本课题考察了一条经济、环保的2-甲基戊酸合成路线,主要包括丙醛自缩合、碳碳双键加氢、醛基氧化三个步骤。首先,在60℃时向1% NaOH溶液快速滴加丙醛,滴完5分钟后终止反应,产物收率可以达到80%以上;后在100℃、2.5MPa下,w (Pd) = 5%的Pd/C催化选择性加氢可得到较纯净的2-甲基戊醛;再在恒温下直接向2-甲基戊醛中通入氧气可得纯度较高的产物,反应时间约4~5小时,当原料转化完全时产率最高。原料转化率随温度反应温度上升而增加。反应最佳温度50℃,产物在混合液中最高浓度可达90%以上。15103
关键词:2-甲基戊酸;丙醛;缩合;加氢;氧气;氧化
 A Synthesis of 2-Methyl-Valeric Acid
Abstract: An economic and environmental-friendly synthesis method of 2-methyl-veleric acid can be conducted with the self-condensation of propyl aldehyde, the hydrogenation of the double bond and the oxidation of aldehyde. The condensation can be operated by quickly dropping propyl aldehyde into hot 1% NaOH equal in weight to the aldehyde with 60℃ as the initial temperature, terminating 5 minutes after the end of dropping, and resulting in a yield over 80%. An almost complete hydrogenation can be done under a pressure of 2.5 MPa and 100℃ as the temperature. The oxidation is best achieved by exactly aerating oxygen into 2-methyl-valeric aldehyde. The conversion ends in 4~5 hours, when the yield comes to an extreme. The yield can overcome 90% with 50℃ as the best temperature.
Key words:2-methyl-valeric acid; propyl aldehyde; condensation; hydrogenation; oxygen; oxidation
 目 录
1 绪论    5
1.1 本课题国内外研究现状及存在问题    5
1.1.1 香料工业国内外研究现状    5
1.1.2 食用香料香精的应用现状及发展方向    5 源自六"维~论`文}网"加7位QQ3249.114 www.lwfree.cn
1.1.3 2-甲基戊酸及其衍生物研究现状    6
1.2 初步确定工艺路线    7
1.3本课题的研究目的和意义    7
1.4 本课题应解决的主要问题    8
2、实验内容    9
2.1 实验原料及设备    9
2.1.1 主要化学原料及试剂    9
2.2 2-甲基戊酸的合成路线选择    10
2.3 实验过程    11
2.3.1 2-甲基-2-戊烯醛的合成研究    11
2.3.2 2-甲基-2-戊烯醛的提纯    12
2.3.3 2-甲基戊醛的合成研究    12
2.3.4 2-甲基戊酸的合成研究    14
2.3.5 2-甲基戊酸的提纯    16
3、实验结果与讨论    17
3.1 2-甲基-2-戊烯醛制备最佳条件的确定    17
3.2 2-甲基-2-戊烯醛加氢反应结果确定    18
3.3 2-甲基戊烯醛氧化方法的比较    19
3.4 氧气氧化2-甲基戊醛条件的确定    20
4、结论    24
致谢    25
参考文献    26
1 绪论
1.1 本课题国内外研究现状及存在问题
1.1.1 香料工业国内外研究现状
1.1.2 食用香料香精的应用现状及发展方向
1.1.3 2-甲基戊酸及其衍生物研究现状
1.2 初步确定工艺路线
由丙醛制备2-甲基戊酸的合成方法可分为丙醛缩合、双键加氢、醛基氧化三个步骤。
第一步丙醛缩和,目前文献中报道的方法都或多或少的都会有溶剂残留或存在废水污染,需要进一步改进工艺。第二步选择性加氢其相应文献国内尚缺,但类似结构化合物的选择加氢技术已较为成熟,可类比实践。至于第三步,目前2-甲基戊醛氧化制备2-甲基戊酸有金属氧化物高锰酸钾氧化法、催化双氧水氧化法和氧气直接氧化法。第一种高锰酸钾氧化法,用化学计量氧化,资源浪费严重,污染大;第二种双氧水绿色氧化法,转化率高,但选择性低,有待进一步研究;第三种氧气直接氧化法,选择性高,但转化率70%左右,仍需进一步研究。因此本课题拟对后第一、第三步工艺进行重点研究,以期探索一种转化率高、选择性高、操作简单,无污染,适合工业化生成的新工艺。 2-甲基戊酸的合成+文献综述:http://www.lwfree.cn/huaxue/20171114/15891.html
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