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氨基甲酸叔丁酯合成工艺优化

时间:2019-01-14 19:27来源:毕业论文
选用氨水(NH3•H2O)与二碳酸二叔丁酯(Boc)2O为反应原料,详细考察了合成氨基甲酸叔丁酯的影响因素,如:反应溶剂、催化剂、投料比、温度等

摘要:本文选用氨水(NH3•H2O)与二碳酸二叔丁酯(Boc)2O为反应原料,详细考察了合成氨基甲酸叔丁酯的影响因素,如:反应溶剂、催化剂、投料比、温度等。通过对实验数据的分析比较,我们获得了该反应的最佳条件:1eq的(Boc)2O缓慢滴加至冰浴冷却四氢呋喃(10mmol/15mL)、氨水(2eq)、饱和NaHCO3溶液(1eq)的混合溶液中,滴加完毕后缓慢升至室温搅拌过夜,即可以高达92%的收率得到目标产物。目标产物通过熔点测定、红外光谱方法进行了初步表征。32774
毕业论文关键词:氨水;二碳酸二叔丁酯;氨基甲酸叔丁酯
The Optimization of the Synthetic Technics of tert-Butylcarbamate
Abstract: In this thesis,we have synthesized the tert-Butylcarbamate by using the ammonia and di-tert-butyl carbonate.We investigated the factors that affected the reaction system,such as the solvent,catalyst,material ratio,temperature,etc. We obtained the optimized conditions through the analysis and comparison of the experimental data,the (Boc)2O (1eq) was slowly added dropwise to the ice-cooled mixed solution,and it was consisted of tetrahydrofuran (10mmol/15mL),ammonia (2eq),saturated NaHCO3 solution (1eq).After the dropwise addition,the reaction was slowly raised to room temperature overnight,which could yield up to 92% of the desired product.And the target product was characterized by determination of the melting point and IR.
Key Words:ammonia;two di-tert-butyl carbonate;tert-Butylcarbamate
目    录
摘  要    1
引  言    1
1 实验部分    3
1.1 仪器    3
1.2试剂    4
1.3试验方法    4
2.结果与讨论    5
2.1反应温度对氨基甲酸叔丁酯收率的影响    5

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2.2氨水的用量对氨基甲酸叔丁酯收率的影响    6
2.3不同催化剂对氨基甲酸叔丁酯收率的影响    6
2.4溶剂对氨基甲酸叔丁酯收率的影响    7
2.5催化剂用量对氨基甲酸叔丁酯收率的影响    8
3.产品的表征    8
4.全文总结    9
参考文献    10
附  图    13
致  谢    14
氨基甲酸叔丁酯合成工艺优化
引言
氨基甲酸酯类化合物是一类重要的有机中间体,具有广泛的用处:(1)可用作有机合成的试剂,与不饱和烃、醛、酮、芳环等反应生成如聚氨酯、各种杂环类化合物以及碳酸二烷基脂等衍生物;(2)可以用作合成各种医药中间体、农药中间体,如抗生素类药、抗癌药、杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。氨基甲酸酯类农药大多是中、低毒性的高效药物;(3)可以用作合成树脂改性中间体,同时也是官能团的链接剂[1-4]以及胺基保护基团,如作为氨基酸的氨基保护基以及氨基保护基团衍生物等。
氨基甲酸叔丁酯最早由A. R. Carpino,J. W. Rogers在1948年合成,但是产物收率低于20%。合成路线如图1:
 氨基甲酸叔丁酯合成路线
图1氨基甲酸叔丁酯合成路线
L. A. Carpino等研究了四步法合成氨基甲酸叔丁酯,主要反应步骤如图2:
图2氨基甲酸叔丁酯合成路线
Bernard Love等研究制备氨基甲酸叔丁酯的合成方法,产物收率为76~94%,工业制备氨基甲酸叔丁酯大都采用该合成方法,具体步骤如图3:

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图3氨基甲酸叔丁酯合成路线
由于其用途广泛,故长久以来受到人们的关注,而传统的合成方法主要以剧毒性原料光气为反应底物[5-6]、反应条件较为苛刻,需要经过醇解、氨解进而获得氨基甲酸酯[7]。 氨基甲酸叔丁酯合成工艺优化:http://www.lwfree.cn/huaxue/20190114/29515.html
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