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2-氯-4-苄基氧化吡啶合成工艺研究

时间:2019-01-19 15:28来源:毕业论文
以2-氯氧化吡啶和亲核试剂氯化苄为原料,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),在碱性条件下,温度控制在100℃左右开始反应,生成2-氯-4-苄基氧化吡啶

摘要:用2-氯吡啶和过氧化氢为原料,冰乙酸为溶剂。在温度100℃下合成粗产品2-氯氧化吡啶,经过减压蒸馏,重结晶后得到纯度较高的2-氯氧化吡啶。以2-氯氧化吡啶和亲核试剂氯化苄为原料,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),在碱性条件下,温度控制在100℃左右开始反应,生成2-氯-4-苄基氧化吡啶,粗产物提纯后,计算总的收率为14.4%。经过红外光谱、MS、熔点测定仪等对目的产物进行表征分析。32932
毕业论文关键词:2-氯吡啶;氧化;2-氯氧化吡啶;氯化苄;2-氯-4-苄基氧化吡啶
Study on the Synthesis of 2-Chloro-4-Benzyl-Pyridine Oxide
Abstract:2-chloropyridine with hydrogen peroxide was as raw materials.Glacial acetic acid was as solvent.The crude product of 2-chloro-oxidopyridin was synthesized at the temperature of 100℃.After vacuum distillation and recrystallization,the pure 2-chloro-pyridine oxide was obtained. The composition of pure 2-chloropyridine oxide and 2-chloro-benzyl chloride was as raw materia.The solvent was N,N-dimethylformamide(DMF).Under basic conditions,2-Chloro-4-Benzyl-Pyridine Oxide was obtained at the temperature of 100℃.After the crude product was purified,we got the total yield of 14.4% by calculating.The structures of the synthetic products were characterized by Infrared Spec- toscopy(IR), mass-spectrometry(MS),Melting Point(MP).The synthetic route was feasible and the products satisfied the design requirements.
Key Words:2-chloro-pyridine;oxidation;2-chloro-pyridine oxideb;enzyl chloride;2-chloro-4-benzyl-pyridine oxide
目录
摘  要    1
引  言    1
1 实验部分    2
1.1 实验药品    3
1.2 实验仪器    3
1.3 实验原理    5
1.4 合成路线    5 源`自*六)维[论*文'网www.lwfree.cn
1.5 实验过程    6
1.5.1 2-氯氧化吡啶(I)的合成    6
1.5.2 2-氯-4-苄基氧化吡啶(II)的合成    6
2 结果与分析    6
2.1 产物表征    6
2.1.1 2-氯氧化吡啶的谱图分析    6
2.1.2 2-氯-4-苄基氧化吡啶的谱图分析    8
2.2 条件优化    11
2.2.1 反应温度对I产率的影响    11
2.2.2 保温时间对I产率的影响    11
2.2.3 苄基化反应温度对收II产率的影响    12
2.2.4 保温时间对收II产率的影响    12
3结  论    12
参考文献    13
致  谢    15
2-氯-4-苄基氧化吡啶合成工艺研究引  言
吡啶,有机化合物,是含有一个氮原子的六元杂环化合物,可以看做苯环中一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯。因为吡啶具有芳香结构,并且六元杂环上的氮原子上含有一对为共享电子对,吡啶的亲核能力很强。所以吡啶类化合物的化学性质很活泼,能够参加多种反应[1]。同时它还是一种非常重要的化工原料,可用来合成一系列产品,如:农药,医药,香料,饲料,还可用作变性剂、助染剂等[2]。近年来,国外吡啶类化合物一直处于供不应求的状态下,经济正在快速发展,对吡啶化合物需求日益剧增[3]。
2-氯吡啶,在医药工业上可以合成多种药物,用于治疗普通感冒等;在日用化工上可以用来合成防治头皮屑的药物,具有去除头皮屑,止痒等作用;在农药上可以合成高效低毒的杀菌剂;还是一种专用的精细化工中间体,作为重要医药的合成原料[4-6]。 源`自*六)维[论*文'网www.lwfree.cn
吡啶氧化物应用广泛,可作为催化剂,应用在各种化学反应中,特别是医药合成的各种反应;作为氧化剂,用于染料工业,可以作为配位体与金属离子形成配合物,用于整合剂、表面活性剂[7]。在医药上,是合成抗溃疡、抗心律失常等药物的中间体[8]。 2-氯-4-苄基氧化吡啶合成工艺研究:http://www.lwfree.cn/huaxue/20190119/29732.html
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