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1,6-己二醇双缩水甘油醚的合成与表征

时间:2019-03-30 21:54来源:毕业论文
以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用1,6-己二醇和环氧氯丙烷为原料合成了1,6-己二醇二缩水甘油醚。研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、氢氧化钠和1,6-己二醇与环氧氯丙烷摩尔比

摘要:三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用1,6-己二醇和环氧氯丙烷为原料合成了1,6-己二醇二缩水甘油醚。研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、氢氧化钠和1,6-己二醇与环氧氯丙烷摩尔比,以及闭环反应温度对合成反应的影响。结果表明优化后合成反应条件是:三氟化硼乙醚络合物质量分数为8%,氢氧化钠和1,6-己二醇较佳摩尔比为2.1:1,较佳的闭环反应温度为45℃。反应结束后,对产物进行萃取、干燥、过滤、减压蒸馏等处理,采用柱层析的方法进行分离提纯,得到目标产品1,6-己二醇双缩水甘油醚。目标产品经红外、质谱、氢谱图表征确定其分子结构。34053
毕业论文关键词: 1,6-己二醇;环氧氯丙烷;三氟化硼乙醚络合物;1,6-己二醇二缩水甘油醚;柱层析
Synthesis and Characterization of 1,6-hexanediol Diglycidyl Ether
Abstract:1,6-hexanediol diglycidyl ether was synthesized with 1,6-hexanediol and Epichlorohydrin as raw materials,with boron trifluoride ether complex as the catalyst,and with sodium hydroxide as the closed ring agent of producing ring reaction . The effects of the closed ring temperature,the dosage of the catalyst,and the moral ratio of sodium hydroxide to 1,6-hexanediol on the reaction were studied,which showed that the preferable synthesizing conditions are 8% of the catalyst mass fraction,the moral ratio 2.1:1 of sodium hydroxide to 1,6-hexanediol,and 45 ℃ of the closed ring reaction temperature.After the the reaction, the product was extracted, dried, filtered, and evaporated under reduced pressure and other treatment. Using column chromatography separation and purification methods,Get IR, MS, hydrogen spectrum of products.
Key Words:1,6-hexanediol;Epichlorohydrin;boron trifluoride ether complex;1,6-hexanediol diglycidyl;column chromatography 源自$六l维,论:文w网)加7位QQ3249^114 www.lwfree.cn
 目  录
1 引言    1
1.1 本课题选题的目的及意义    1
1.1.1 环氧树脂简介    1
1.1.2 脂肪族缩水甘油醚的应用    1
1.2 国内外研究概况及存在的主要问题    2
1.2.1 国内外研究概况    2
1.2.2 未能解决的问题    5
1.3 脂肪族缩水甘油醚的合成主要方法及影响因素    5
1.3.1 合成方法    5
1.3.2 脂肪族缩水甘油醚反应和动力学研究    6
1.3.3主要工艺条件及影响    6
1.3.4 本课题采用的实验方案    7
1.4 本课题解决的主要问题及创新点    8
2实验部分    9
2.1 化学试剂    9
2.2 仪器设备    9
2.3 实验方案及实验原理    9
2.3.1 实验方案    9
2.3.2实验原理    9
2.3.3 合成方法    10
2.3.4 分离方法    10
2.4  1,6-己二醇二缩水甘油醚的表征    11
2.4.1 环氧值测定    11
2.5  1,6-己二醇二缩水甘油醚的核磁共振氢谱分析    13
2.5.1核磁共振的基本原理    13
2.5.2 产生核磁共振的条件    14
2.5.3 1HNMR表征    14
2.6  1,6-己二醇二缩水甘油醚的红外分析    14
2.6.1 红外的基本原理    14
2.6.2 红外光谱产生条件    14
2.6.3 红外光谱(FT-IR)    15
2.7  1,6-己二醇二缩水甘油醚的液相质谱分析    15 源自$六l维,论:文w网)加7位QQ3249^114 www.lwfree.cn
2.7.1 质谱的基本原理    15
2.7.2  质谱产生条件    15 1,6-己二醇双缩水甘油醚的合成与表征:http://www.lwfree.cn/huaxue/20190330/31425.html
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