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Keggin型钨-氧簇合物的水热合成与晶体结构

时间:2019-10-20 09:32来源:毕业论文
利用水热合成方法成功制备出两种结构新颖的Keggin型钨-氧合物簇:(4,4′-H2bpy)2[SiW12O40]2H2O (1)和{[PW12O40][Cu(4,4'- bpy)]2}[Cu(4,4'-bpy)] (2) (bpy=吡啶)

摘要:本文利用水热合成方法成功制备出两种结构新颖的Keggin型钨-氧合物簇:(4,4′-H2bpy)2[SiW12O40]2H2O (1)和{[PW12O40][Cu(4,4'- bpy)]2}[Cu(4,4'-bpy)] (2) (bpy=吡啶)。X-射线单晶结构分析表明,化合物1是由Keggin型钨-氧簇阴离子[SiW12O40]4- (POM)、游离的的4,4′-bpy配体和水分子组成的。通过O•••O 和O•••Ow 氢键的相互作用,使得化合物1中的簇阴离子和水分子形成三维超分子网络结构结构。化合物2由Keggin型钨-氧簇阴离子[PW12O40]3- 和[Cu(4,4'-bpy)]+ 配位阳离子组成的。化合物2通过[Cu(4,4'-bpy)]+ 和Keggin 结构的[PW12O40]3-簇阴离子之间的Cu–O共价键作用形成二维层状结构。研究了pH值、反应温度和反应时间对反应产物的影响。其次又利用红外、紫外以及元素分析对化合物进一步研究,为我们更加深入探索多酸的性能与结构之间的关系打下基础。41148
毕业论文关键词:钨-氧簇合物;水热合成;晶体结构
Hydrothermal Syntheses and Crystal Structures of Keggin W-O Clusters
Abstract: Two new Keggin W-O Clusters have been hydrothermal synthesized:  (4,4′-H2bpy)2[SiW12O40]•2H2O (1) and {[PW12O40][Cu(4,4'-bpy)]2}[Cu(4,4'-bpy)] (2). Single crystal X-ray diffraction analysis reveals that Compound 1 contains 4,4′-bipyridine (4,4′-bpy), Keggin polyoxoanions [SiW12O40]4− and water molecules. Polyoxoanions together with water molecules in 1 construct a 3-D inorganic supramolecular network through O•••O and O•••Ow interactions. Compound 2 contains transition metal complexes [Cu(4,4-bpy)]+ and Keggin polyoxoanion [PW12O40]3-. Compound 2 exhibits an infinite 2-D layer like structure through Cu–O bonding interactions between [Cu(4,4-bpy)]+ and Keggin polyoxoanion [PW12O40]3-. The reaction temperature, pH value and reaction time on the influence of the products were studied. The compounds have been characterized by X-ray structural analyses, IR, UV-Vis and elemental analysis, which provide basis in the explorations of structures and functions for the compounds.  源&自:六-维(论!文)网/www.lwfree.cn
Key Words: W-O Clusters; Hydrothermal Synthesis; Crystal structure 
目    录

摘  要    1
引  言    2
1 实验部分    3
1.1 仪器与试剂    3
1.2 实验方法    4
2 结果与讨论    5
2.1 化合物的结构    5
2.2 化合物1的表征    8
3 结  论    9
参考文献    10
致  谢    12
Keggin型钨-氧簇合物的水热合成与晶体结构
引  言
我们经常说的多金属氧酸盐,其实它还有其他几种学名,例如多金属氧簇或者多酸,Polyoxometalates是它的英文全称,简写成POM。这类物质刚开始研究时组成它的元素只有几种,例如V、Mo和W等前过渡元素,随着研究的不断深入,技术的不断发展,现在已拓展到元素周期表上的几十种元素,我们就从应用上这一方面来看,多金属氧酸盐中含V、Mo和W的应用是比较广泛的。例如可以被用在分析、催化、光化学、临床医学、生物化学等方面,因为它的广泛用途所以受到人们的广泛关注[1-4]。
  接着就是本论文要研究的重点钨-氧簇合物,在这之前我们先要了解一下金属簇合物,作为原子簇化学的一个重要分支的金属簇合物化学是一门新型科学,它主要是建立在金属有机化学和无机配合物化学的基础上,它对金属簇合物的研究主要是从两个方面,首先是由两个以上金属原子组成的骨架,其次是有机或无机基团和分子组成的配体[5-9]。金属簇合物具有很多特殊性能,例如在性质、结构和成键方式上,所以引起了化学界极大地研究兴趣。金属簇合物的成键方式很特殊,以离域的多中心键(原子簇键)形式成键,对经典的化学键理论提出了挑战。因为它特殊的结构和组成,所以决定了它的某些性质是经典化合物不可替代的,特别在催化性质方面。金属簇合物的结构、种类都很复杂,从成键骨架原子方面来分析可以把它分为同核金属原子簇、混合金属原子簇、金属-非金属杂原子簇这几种,从金属原子形成氧化态角度看,可以分为高氧化态(缺电子簇),例如卤素、硫、氧,低氧化态(富电子簇),例如羰基、异氰基。此外,簇骨架结构也很多,原子个数不同,骨架结构也不同。例如:三原子(三角形结构)、四原子(四面体、正方形、菱形结构)、五原子(四方锥、三角双锥结构)、六原子(八面体三棱锥结构)、七原子(戴帽三棱锥)、八原子(四方反棱锥、十二面体结构)、九原子(三戴帽三棱锥、单戴帽四方反棱锥)[10-15]。 Keggin型钨-氧簇合物的水热合成与晶体结构:http://www.lwfree.cn/huaxue/20191020/41113.html
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