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热分析技术国内外研究现状

时间:2017-06-01 15:17来源:毕业论文
热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。在热分析技术中热重法使用得最多、最广泛,这说明它在热分析技术中的重要性。热重法通常有两种类型,一种是等

热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。在热分析技术中热重法使用得最多、最广泛,这说明它在热分析技术中的重要性。热重法通常有两种类型,一种是等温(或静态)热重法 ,即为在恒温下测定物质质量变化与温度的关系。另一种是非等温(或动态)热重法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。一般认为等温法比较准确,但由于比较费事,目前采用的较少。Sorensen提出准等温法(Quasi-Isothermal),即在接近等温条件下研究反应的进行程度,该法的优点是:可精确测定反应温度;相近的反应易于分开;在一次扫描的过程中可测得每个中间反应的动力学数据。因此,准等温法要比等温法简便,因为通常等温法需要较宽温度范围内进行试验。在热重法中非等温法最为简便,所以采用得最多[21]。热失重法广泛用于塑料、矿物材、煤和陶瓷材料等热降解和热稳定性分析[22]。通常,热降解反应的表观活化能越大,材料在高温下热稳定性越好,尽管热传导及传质在聚合物熔体中受一定的阻碍,但当样品尺寸或重量较小、升温速率较慢时,热降解动力学参数仍表现出非常优异的重复性[ 23-24]。TG测量内容是样品重量随温度变化的关系,由此确定材料在开始热降解、进行固化反应、反应玻璃化转变和到达熔点时是否释放气体[25]。
李春雨,蒋旭光,费振伟[26]等利用热重-红外联用分析法分析了制革污泥的燃烧特性,研究发现,制革污泥挥发分和灰分含量较高,固定碳含量低、热值低。不同升温速率下,制革污泥的燃烧在800 ℃时已经比较充分,随着升温速率的增加,制革污泥碳燃烧的失重速率和峰值温度有所增加。TG-IR分析表明,不同升温速率对气体析出基本特征没有影响,在低温阶段,制革污泥的燃烧产物中有少量的有机酸组分析出。刘元俊,贺传兰,邓建国等利用热重法测定聚合物热降解反应动力学参数,得出热重法测定聚合物热降解反应动力学参数的方法,简单评价了各自的优缺点。目前用热重法测定聚合物热降解反应动力学参数的实验方案选择次序依次为:①高解析法;②同时采用Friedman法、Kissinger法和Ozawa法;③同时采用Freeman—Carroll法和Coats—Redfem法[27]。汤子强[28]用热重法研究了聚苯乙烯热解反应动力学,求取了反应动力学参数, 探讨了聚苯乙烯热解反应的机理。研究表明聚苯乙烯裂解是一个容易进行且速度很快的反应;机理探讨表明,反应是近似一级的。朱新生[29]基于Arrhenius理论及相关公式,从理论上推导表观活化能与幂指数依赖关系,并用于分析聚苯乙烯热降解过程及机理之间关系。研究表明聚苯乙烯热降解反应主要包括解聚反应和链转移反应。这两种反应强弱消长可由热降解动力学参数表征。表观活化能增加和幂指数降低意味着解聚反应增强;反之,表观活化能降低和幂指数增加意味着链转移反应增强。热降解温度、热降解气氛、添加剂对聚苯乙烯热降解反应有一定的影响。高温、惰性气氛和碱性添加剂有利于解聚反应进行;低温、氧化性气氛和酸性化合物则有利于链转移反应进行。   9512 热分析技术国内外研究现状:http://www.lwfree.cn/yanjiu/20170601/8260.html
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